Otrzymywanie i pomiar wysokich ciśnień

Metody otrzymywania wysokich ciśnień

Do otrzymywania wysokich ciśnień w laboratoriach stosuje się aparaturę różnych typów i konstrukcji. Różnice w jej budowie zależą od wielkości otrzymywanego ciśnienia, wymaganego zakresu temperatury, w którym mają być prowadzone badania lub procesy technologiczne, objętości przeznaczonej do tego celu komory, aktywności chemicznej badanych materiałów. Specjalne warunki eksperymentalne, np. konieczność prowadzenia badań metodami elektrycznymi, optycznymi czy rentgenowskimi, narzucają dodatkowe wymagania co do rozwiązań konstrukcyjnych urządzeń.

W klasyfikacji aparatury wysokociśnieniowej często stosuje się podział według rodzaju ośrodka przenoszącego ciśnienie na aparaturę: gazową, cieczową oraz aparaturę, w której ośrodkiem przenoszącym ciśnienie jest ciało stałe. Doświadczenia wymagające wysokiej precyzji pomiaru prowadzi się na ogół w ciśnieniowych urządzeniach gazowych, gdy natomiast gł. celem jest uzyskanie jak największego ciśnienia, stosuje się aparaturę z ciałem stałym jako ośrodkiem przenoszącym ciśnienie. Urządzeniem, w którym ośrodkiem przenoszącym ciśnienie może być zarówno gaz, ciecz, jak i ciało stałe, są kowadła diamentowe. Wysokie ciśnienia wytwarza się też techniką ciśnień dynamicznych, która wykorzystuje fale uderzeniowe.

Przy doborze najodpowiedniejszego urządzenia ciśnieniowego konieczny jest kompromis pomiędzy efektywnością prowadzonych badań i dokładnością otrzymywanych wyników a trudnościami wytworzenia wysokiego ciśnienia.

kowadła diamentowe Kowadła diamentowe. Komorę wysokiego ciśnienia w kowadłach diamentowych tworzą dwa kryształy diamentu o kształcie ściętych graniastosłupów, między którymi znajduje się metalowa uszczelka w postaci pierścienia z otworem wewnętrznym o średnicy ok. 200 µm. Przestrzeń powstająca między kryształami, wewnątrz pierścienia metalowego, tworzy komorę wysokociśnieniową, którą wypełnia się materiałem przenoszącym ciśnienie (gaz, ciecz lub ciało stałe) i w której umieszcza się badaną próbkę oraz miernik (czujnik) ciśnienia (rys. 2a). Przezroczystość diamentu w szerokim zakresie widma promieniowania elektromagnet. umożliwia prowadzenie badań substancji metodami optycznymi i rentgenowskimi.

Rysunek 2a. Kowadła diamentowe (przekrój); 1 – próbka (rozmiary rzędu 50 µm), 2 – kryształ szafiru służący do kalibracji ciśnienia (badanie widma fotoluminescencji), 3 – kryształy diamentu, 4 – uszczelka

(aby obejrzeć powiększony rysunek, kliknij w miniaturkę)

aparatura gazowa Aparatura gazowa. Aparatura gazowa gwarantuje największą jednorodność ciśnienia. Sprężanie gazów utrudnia jednak ich duża ściśliwość oraz konieczność uszczelniania aparatury. Sprężanie odbywa się w kilku etapach, w tzw. multiplikatorach ciśnienia, mających postać cylindrów z ruchomymi tłokami. Sprężony gaz przekazuje się kapilarą do komory, przystosowanej do danego rodzaju pomiarów (rys. 2b). Maksymalne ciśnienie w aparaturach gazowych nie przekracza na ogół 2,5 GPa. Dla tego zakresu ciśnienia metody badawcze są dobrze rozwinięte i w większości przypadków możliwe jest przeprowadzanie tych samych badań, co w warunkach normalnych (pod ciśnieniem atmosferycznym).

Rysunek 2b. Komora wysokociśnieniowa aparatury gazowej, wykorzystywanej m.in. do przeprowadzania syntezy GaN (wytwarzane ciśnienie do 2 GPa przy temperaturze do 1600°C); 1 – próbka (np. ciekły gal), 2 – tygiel, 3 – termopary, 4 – izolacja termiczna, 5 – oporowy grzejnik elektryczny, 6 – uszczelka metalowa, 7 – uszczelka "O-ring", 8 – rura stalowa, 9 – korek stalowy, 10 – przewody termopar (aparatura zaprojektowana w Centrum Badań Wysokociśnieniowych PAN)

(aby obejrzeć powiększony rysunek, kliknij w miniaturkę)

aparatura cieczowa Aparatura cieczowa. Aparaturę cieczową można stosować w znacznie mniejszym zakresie temperatury niż aparaturę gazową, gdyż w niskiej temperaturze ciecze zestalają się już przy bardzo małych ciśnieniach, a w wysokiej – są chemicznie niestabilne. Utrudnione jest również prowadzenie badań optycznych ze względu na znacznie mniejszą przezroczystość cieczy niż gazów. Urządzenia cieczowe są natomiast znacznie prostsze w konstrukcji i łatwiejsze w użyciu niż gazowe. Sprężanie odbywa się tu na ogół również w cylindrze z ruchomym tłokiem, jednak ze względu na mniejszą ściśliwość cieczy niż gazów wystarcza jeden etap sprężania. Ponadto znacznie łatwiejsze jest zapewnienie szczelności aparatury. Za pomocą komór cieczowych można uzyskiwać ciśnienie do 5 GPa.

Pod ciśnieniem wyższym od ok. 2,5 GPa (w temperaturze pokojowej) większość cieczy przechodzi w stan stały i dalszy przyrost ciśnienia często prowadzi do sytuacji, gdy obok składowej hydrostatycznej tensora naprężeń pojawiają się składowe jedno- lub dwuosiowe. Mieszaniny cieczy przechodzą w stan stały pod znacznie wyższym ciśnieniem niż ciecze, które je tworzą, np. mieszanina alkoholi metylowego i etylowego powyżej ciśnienia 10 GPa. Do otrzymywania wysokich ciśnień hydrostatycznych w cieczach (rzędu 10 GPa) wykorzystuje się kowadła diamentowe (rys. 2a).

aparatura z ciałem stałym Aparatura z ciałem stałym. Stosuje się ją do badań pod ciśnieniem powyżej kilku GPa. Jako ośrodek przenoszący ciśnienie wykorzystuje się ciała stałe o małej twardości, np. chlorek potasu KCl czy pirofyllit. Do uzyskania stosunkowo wysokich ciśnień w dużej objętości służy tzw. aparatura kwazihydrostatyczna, np. urządzenie typu belt, zaprojektowane przez H.T. Halla w 1953 r. (rys. 2c). Wytworzone w nim ciśnienie jest jednak niejednorodne, co powoduje duże błędy w określaniu jego wielkości i pociąga za sobą zafałszowanie wyników badań. W urządzeniach kwazihydrostatycznych uzyskuje się ciśnienia do 10 GPa.

Zastosowanie kowadeł diamentowych i ciał stałych jako ośrodka przekazującego ciśnienie pozwala na otrzymywanie ciśnienia powyżej 400 GPa. Ponieważ objętość robocza komory wysokociśnieniowej jest w tym przypadku mniejsza od ułamków mm3, więc kowadła diamentowe stosuje się jedynie w przypadku obserwacji dużych, jakościowych efektów, najczęściej związanych z przemianami fazowymi.

Rysunek 2c. Aparatura typu belt; 1 – stalowe pierścienie podpierające tłoki (2), kostkę zawierającą próbkę (3) i grzejnik (4), 5 – płaszcz chłodzący, 6 – uszczelka (z metalu i pirofyllitu) stanowiąca ośrodek przekazujący ciśnienie oraz izolację termiczną

(aby obejrzeć powiększony rysunek, kliknij w miniaturkę)

aparatura do ciśnień dynamicznych Aparatura do ciśnień dynamicznych. Do uzyskania największego ciśnienia stosuje się technikę ciśnień dynamicznych polegającą na wykorzystaniu fali uderzeniowej powstającej w wyniku eksplozji. Technika ta umożliwia uzyskiwanie ciśnienia rzędu 104 GPa. Jej wadą jest ograniczenie możliwości kontrolowania warunków przeprowadzanego doświadczenia (ciśnienie działa w okresach rzędu µs) oraz spowodowany falą uderzeniową wzrost temperatury do kilku tysięcy stopni.

Ciekawym urządzeniem do wytwarzania ciśnień dynamicznych jest urządzenie wykorzystujące stosunkowo niewielki impulsowy laser neodymowy (Nd:YAG, długość fali emitowanego promieniowania 1064 nm, moc ok. 1 J, długość impulsu kilkanaście ns). Promieniowanie lasera zostaje zogniskowane na powierzchni komory uderzeniowej. Powierzchnia ta ma postać cylindrycznego podłoża z szafiru (Al2O3) o grubości 2 mm, pokrytego warstwą amorficznego węgla (0,5 µm), na której znajduje się cienka folia aluminiowa o grubości kilku µm. Do folii aluminiowej przyklejony jest minipocisk z miedzi (grubość od kilku do 100 µm). Impuls światła laserowego zostaje zaabsorbowany w warstwie amorficznego węgla i wskutek nagłego wzrostu temperatury część folii aluminiowej ulega sublimacji, a następnie zamienia się w plazmę, czemu towarzyszy znaczny wzrost objętości będący źródłem energii powodującej przyspieszenie pocisku miedzianego do bardzo dużych prędkości. Po wysłaniu kilku impulsów lasera można osiągnąć prędkość pocisku do 1 km/s. Prędkość tę można zmieniać zmieniając moc lasera i masę pocisku. Pocisk, uderzając w materiał tarczy, wywiera na nią ciśnienie dynamiczne, które w opisywanym przypadku osiąga wartość kilku GPa. Istnieją inne przykłady wykorzystania fali uderzeniowej. W dziale gazowym pocisk (wraz z prowadnicą) wystrzeliwany jest z lufy przez wodór sprężony wskutek działania ciśnienia gazów prochowych. Po opuszczeniu lufy pocisk uderza w tarczę powodując jej szybkie przemieszczenie. Prękość tarczy i jej położenie mierzy system składający się z dwu laserów i fotokomórek oraz dwóch impulsowych lamp rentgenowskich. Prędkość fali uderzeniowej (względem tarczy) jest określana na podstawie pomiaru czasu upływającego pomiędzy momentami zwierania przez pocisk kontaktów elektrycznych znajdujących się na różnej głębokości w materiale tarczy (rys. 2d).

Rysunek 2d. Schemat działa gazowego (wg A.H. Jenesa)

(aby obejrzeć powiększony rysunek, kliknij w miniaturkę)

Copyright © 1997-2024 Wydawnictwo Naukowe PWN SA
infolinia: 0 801 33 33 88